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  • 氨基柱的使用與維護

    欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2022-03-23
    氨基柱是一款既可以正相使用,也可以反相使用,但是我們要注意到的是:正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的,正常情況新氨基柱出廠(chǎng)時(shí)保存在正相環(huán)境中。

      氨基柱是一款既可以正相使用,也可以反相使用,但是我們要注意到的是:正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的,正常情況新氨基柱出廠(chǎng)時(shí)保存在正相環(huán)境中。

    氨基柱

      1、由于新的氨基柱保存在正己烷-乙腈(99:1)中,與反相流動(dòng)相是不互溶的,因此如果使用反相的方法,必須用至少10倍柱體積的異丙醇沖洗過(guò)渡(約2h,0.5mL/min),以除去正相保存溶液。過(guò)渡過(guò)程中注意因異丙醇粘度較大,會(huì )導致柱壓很高,適當調低流速即可。

      2、再用至少10倍柱體積95%水-5%乙腈(或甲醇)沖洗(不含緩沖鹽的流動(dòng)相可省去)過(guò)渡,最后用流動(dòng)相平衡。

      3、用完后洗柱時(shí),必須先用95%水沖洗至少10倍柱體積,除去所用緩沖鹽(不含緩沖鹽的流動(dòng)相可省去)。然后保存于乙腈/水(80:20)溶液(一個(gè)月內)中。長(cháng)期不用的話(huà),建議用異丙醇保存(一個(gè)月以上)。

      4、新柱子一定要置換掉保存溶液,用異丙醇保存的柱子在使用前也需要花一定的時(shí)間給置換掉。

      5、反相條件下使用時(shí),要特別注意控制pH值范圍(根據你色譜柱耐受使用pH),pH值越低越有發(fā)生水解的危險,流動(dòng)相中水的比例越高當然也越有發(fā)生水解的危險。

      6、還有一種情況是,當使用氨基柱進(jìn)行酸性物質(zhì)的分析時(shí),酸性物質(zhì)的存在意味著(zhù)質(zhì)子的存在,可能會(huì )使略帶負電荷的氨基官能團質(zhì)子化,導致使用一段時(shí)間后對于某些類(lèi)的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現在柱效下降。


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