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  • 手性柱分類(lèi)與注意事項

    欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2021-07-16
    手性柱分類(lèi)與注意事項。手性柱,又叫手性色譜柱(,是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過(guò)引入手性環(huán)境使對映異構體間呈現物理特征的差異,從而達到光學(xué)異構體拆分的目的。下面一起來(lái)看看手性柱的分類(lèi)與注意事項。

      手性柱分類(lèi)與注意事項。手性柱,又叫手性色譜柱(,是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過(guò)引入手性環(huán)境使對映異構體間呈現物理特征的差異,從而達到光學(xué)異構體拆分的目的。下面一起來(lái)看看手性柱的分類(lèi)與注意事項。

    手性柱

      一、手性柱注意事項

      1、樣品檢測前需仔細詢(xún)問(wèn)送樣人員樣品中可能含有的溶劑,如果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動(dòng)相中,并用0.45μm濾膜過(guò)濾。不能使用強堿性物質(zhì)作為流動(dòng)相添加劑或者溶解樣品,因為這樣會(huì )損壞填料中的硅膠成分。

      2、如果系統中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時(shí),由于他們的粘度比較大,平衡色譜柱時(shí)需特別注意壓力變化,可采用低流速平衡,當柱壓下降后再逐漸升高至要求的流速。

      3、樣品檢測完畢,用100%無(wú)水乙醇清洗色譜柱,以0.5m/min沖洗3個(gè)小時(shí)。用100%無(wú)水乙醇柱壓會(huì )比較高,所以流速不能過(guò)高,沖洗過(guò)程中注意壓力變化,如超過(guò)50bar,則最好把流速降至0.3m/min,并適當延長(cháng)沖洗時(shí)間。

      4、色譜柱保存溶劑:正2烷/異丙醇90:10

      二、手性柱的分類(lèi)

      第1類(lèi):通過(guò)氫鍵、π-π作用、偶級-偶級作用形成復合物。

      第2類(lèi):既有類(lèi)型1中的相互作用,又存在包埋復合物。此類(lèi)手性色譜柱中典型的是由纖維素及其衍生物制成的手性色譜柱。

      第3類(lèi):基于溶劑進(jìn)入手性空穴形成包埋復合物。這類(lèi)手性色譜柱中最典型的是由Armstrong教授開(kāi)發(fā)的環(huán)糊精型手性柱[2],另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物,如聚(苯基甲基甲基丙烯酸酯)形成的手性色譜柱也屬于此類(lèi)。

      第4類(lèi):基于形成非對映體的金屬絡(luò )合物,是由Davankov開(kāi)發(fā)的手性分離技術(shù),也稱(chēng)為手性配位交換色譜(CLEC)。

      第5類(lèi):蛋白質(zhì)型手性色譜柱。手性分離是基于疏水相互作用和極性相互作用實(shí)現。但是,隨著(zhù)由于市場(chǎng)上可選擇的手性色譜柱越來(lái)越多,此分類(lèi)系統有時(shí)很難將一些手性柱歸納進(jìn)去。

      以上就是手性柱的分類(lèi)與注意事項,對于手性色譜柱,其價(jià)格相對比較昂貴,但其對于手性藥物的分析和分離具有非常好的選擇性,因為其價(jià)格比較貴,又屬于正相柱,所以對其使用要特別注意,以免損傷。


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