HPLC級甲醇基線(xiàn)漂移的原因及其解決方案

1、柱溫的波動(dòng)會(huì )導致基線(xiàn)的變化。即使是微小的溫度變化，也可能對示差檢測器、電導檢測器、靈敏度較低的紫外檢測器或其他光電檢測器產(chǎn)生影響。

解決方案：調節柱子和流動(dòng)相的溫度，并在檢測器前安裝熱交換器。

2、流動(dòng)相不均勻。（由流動(dòng)相條件變化引起的基線(xiàn)漂移大于由于溫度變化所導致的漂移。）

解決方案：采用HPLC級別的溶劑、高純度的鹽和添加劑。在使用流動(dòng)相之前需進(jìn)行脫氣，并在使用過(guò)程中配合氦氣。

3、流通池受到污染或存在氣體。

解決方案：使用甲醇或其他強極性溶劑對流通池進(jìn)行沖洗。如有需要，可以使用1N的硝酸。（請勿使用鹽酸）

4、檢測器的出口被堵塞。（高壓導致流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線(xiàn)）

解決方案：移除堵塞物或更換管道。請參考檢測器手冊，進(jìn)行流通池窗的更換。

5、流動(dòng)相的比例不合適或流速發(fā)生變化。

解決方案：調整配比或流速。為防止出現此問(wèn)題，可以定期檢查流動(dòng)相的成分和流速。

6、柱子的平衡速度較慢，尤其是在流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)。

解決方案：使用適中濃度的溶劑進(jìn)行清洗。在更換流動(dòng)相時(shí)，分析前應使用10-20倍體積的新流動(dòng)相對色譜柱進(jìn)行沖洗。

7、流動(dòng)相受到污染、發(fā)生變質(zhì)或使用低品質(zhì)的溶劑配制。

解決方案：檢查流動(dòng)相的成分，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑和HPLC級別的溶劑。

8、樣品中含有強烈保留的物質(zhì)（高K’值），這些物質(zhì)通過(guò)洗脫饅頭峰樣而被分離出來(lái)，導致基線(xiàn)逐漸上升。

解決方案：可采用保護柱，并在進(jìn)樣之間或分析過(guò)程中定期使用強溶劑對柱子進(jìn)行沖洗。

9、使用循環(huán)溶劑，但檢測器的設置尚未調整。

解決方案：重新調整基線(xiàn)。當檢測器的動(dòng)態(tài)范圍發(fā)生變化時(shí)，需使用新的流動(dòng)相。

10、檢測器未設置在最大吸收波長(cháng)上。

解決方案：首先，確認目標化合物的最大吸收波長(cháng)，并調整檢測器的波長(cháng)設置以匹配。若化合物具有多個(gè)吸收峰，選擇信號最強且基線(xiàn)穩定的波長(cháng)。同時(shí)，檢查光路是否暢通無(wú)阻，確保檢測器窗口干凈無(wú)污物，必要時(shí)進(jìn)行清潔。此外，對于使用可變波長(cháng)檢測器的系統，建議定期進(jìn)行波長(cháng)校準，以確保檢測準確度和基線(xiàn)穩定性。若調整后仍存在問(wèn)題，考慮更換更高靈敏度的檢測器或優(yōu)化色譜條件，如調整流動(dòng)相組成、流速或柱溫，以進(jìn)一步改善基線(xiàn)表現，確保HPLC分析的準確性和可靠性。