液相色譜柱是由柱管、壓蓋、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭和螺絲等組件構成的。柱管通常采用不銹鋼制造,壓力較低時(shí)也可以使用厚壁玻璃或石英管,內壁要求非常光滑。為了提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁經(jīng)常進(jìn)行拋光處理。有些人還會(huì )在不銹鋼柱內壁涂上氟塑料,以提高內壁的光滑度,其效果與拋光相同,此外,還有使用熔融硅或玻璃襯里的色譜柱,專(zhuān)用于細直徑柱。
色譜柱兩端的接頭內部安裝有篩板,通常由燒結不銹鋼或鈦合金制成,具體材質(zhì)取決于填料的粒度,目的是防止填料溢出。柱內徑一般根據柱長(cháng)度、填料粒徑和折合流速來(lái)確定,以避免管壁效應。
液相色譜柱是否封端會(huì )對檢測結果產(chǎn)生哪些影響?
由于空間位阻效應,較大的硅烷分子無(wú)法與載體表面上較小的硅羥基完全反應,因此會(huì )存在殘留的羥基。而且,當使用雙或三官能團的硅烷化試劑時(shí),還會(huì )形成新的硅羥基。
殘留的羥基,尤其是在反相填料中,對產(chǎn)品性能有顯著(zhù)影響。它能減弱表面的疏水性,對極性化合物,尤其是堿性溶質(zhì)會(huì )發(fā)生二次化學(xué)吸附。而殘留羥基濃度的改變則是導致產(chǎn)品性能不穩定的重要原因之一。
因此,在改進(jìn)鍵合反應本身的同時(shí),一般需要在鍵合反應結束后使用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷進(jìn)行處理,也就是所謂的封端,以減少殘留的硅羥基含量,這對提高鍵合填料的穩定性至關(guān)重要。
另外,還有一些色譜柱不進(jìn)行封尾處理,使其與水系統的流動(dòng)相更具有良好的“濕潤”性能,在特定條件下可以更好地分離分析一些極性化合物。