在使用手性sfc儀注意事項。手性sfc是一種以超臨界流體作為流動(dòng)相的色譜方法。超臨界流體色譜技術(shù)是20世紀80年代才發(fā)展起來(lái)的一種嶄新的色譜技術(shù)。由于利用了超臨界流體獨特的性質(zhì),使得能夠分離和分析液相和氣相色譜不能解決的一些對象。
一、正相系統換反相系統注意事項
在手性sfc儀使用過(guò)程中,我們經(jīng)常遇到液相色譜儀用戶(hù)正反相色譜系統互相現象,但由于使用操作不當,常常不注意間損壞了色譜柱,同時(shí)加重了液相色譜系統的污染,導致分析工作出現麻煩,現在將置換工作的基本流程列出,供用戶(hù)參考:
1、首先用正己烷(硅膠柱)將色譜系統包括正相柱平衡好(保證20分鐘內基線(xiàn)平直,無(wú)峰出現);
2、卸掉硅膠柱,封好保存;
3、將進(jìn)樣閥與檢測器短路,用異丙醇沖洗色譜系統10分鐘(流速1ml/min).在這期間空撥進(jìn)樣閥三次;
4、換甲醇(或已睛)沖洗系統20分鐘(流速2ml/min),此期間空撥進(jìn)樣閥三次;
5、安上反相色譜柱,流速調到1ml/min,用甲醇(或已睛)沖洗系統,直到系統平衡;
6、進(jìn)三針標準品,檢驗面積﹑保留時(shí)間是否重復,若不重復,繼續沖洗直到重復。
二、反相系統換正相系統的注意事項
反相系統換正相系統的注意事項
1、首先用甲醇(或已腈)將色譜系統包括反相柱平衡好(保證20分鐘內基線(xiàn)平直,無(wú)峰出現);
2、卸掉反相柱,封好保存;
3、將進(jìn)樣閥與檢測器短路,用異丙醇沖洗色譜系統10分鐘(流速1ml/min),在這期間空撥進(jìn)樣閥三次;
4、換正己烷(硅膠柱)沖洗系統20分鐘(流速2ml/min) ,此期間空撥進(jìn)樣閥三次;
5、安上硅膠色譜柱,流速調到1ml/min,用正己烷沖洗系統,直到系統平衡;
6、進(jìn)三針標準品檢驗面積﹑保留時(shí)間是否重復,若不重復,繼續沖洗直到重復,