手性柱優(yōu)化的方法和型號

　　手性柱優(yōu)化的方法和型號。手性色譜柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通過(guò)引入手性環(huán)境使對映異構體間呈現物理特征的差異，從而達到光學(xué)異構體拆分的目的。要實(shí)現手性識別，手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。下面就來(lái)看看它優(yōu)化的方法和型號吧！

　　一、手性柱優(yōu)化的方法

　　做手性分析時(shí)一般選用兩只柱子：AD-H和IC，基本上這兩只柱子可以解決遇到的所有的手性化合物，AD-H是早期我們一直在使用的，后來(lái)的IC可以使用更多的溶劑從而提供了更多的選擇性，但是習慣先用AD-H做手性分析方法開(kāi)發(fā)，溶劑一般也都是提前混合好再放到儀器上用，主要是因為正相溶劑在儀器上混合效果不好。

　　一般情況下拿到一個(gè)樣品，首先選擇的是用正己烷和乙醇做流動(dòng)相，根據化合物分子結構式來(lái)判斷其極性的大小，進(jìn)而來(lái)選擇流動(dòng)相的比例，極性大的選擇使用的乙醇比例大一點(diǎn)，極性小的選擇使用的乙醇比例小一點(diǎn)，乙醇比例一般是從大到小，根據分離情況以5%或10%的比例遞減，一般要求至少能把樣品在相對較短的時(shí)間內從柱子上洗脫下來(lái)，然后再去做調整，如果開(kāi)始的時(shí)候醇的比例選的過(guò)小，樣品可能在柱子上一兩個(gè)小時(shí)都洗不下來(lái)。

　　消旋體出峰以后如果是一個(gè)峰，可以將峰放大，觀(guān)察有沒(méi)有分叉的跡象，有的話(huà)可以通過(guò)適當的降低醇類(lèi)的比例來(lái)進(jìn)一步提高分離度，如果分得太開(kāi)，可以適當的提高醇類(lèi)的比例來(lái)縮短分析時(shí)間，通過(guò)對流動(dòng)相比例的調整，使分析時(shí)間和分離度都能滿(mǎn)足手性分析的要求。如果樣品在使用一種醇類(lèi)時(shí)沒(méi)有選擇性，即無(wú)論怎樣減小醇的比例樣品都沒(méi)有分離的跡象，可以換一種醇來(lái)試，通常乙醇和異丙醇會(huì )有不同的選擇性，很多樣品乙醇分不開(kāi)，異丙醇能分離的很好。

　　異丙醇也不行的時(shí)候可以嘗試在乙醇或者異丙醇里加入合適濃度的叔丁醇或者是甲醇，對于IC色譜柱可以嘗試其它如二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯等其它溶劑，每一種溶劑都能為手性分析提供獨特的選擇性，一般除了乙醇、異丙醇之外我使用zui多的還是叔丁醇，其次是甲醇，叔丁醇可以單獨和正己烷做流動(dòng)相，甲醇必須結合乙醇或異丙醇混合使用。

　　需要著(zhù)重強調的是，更換醇的種類(lèi)，有可能會(huì )導致對映異構體出峰順序的改變，使用乙醇的流動(dòng)相，如果R構型先出峰，更換為異丙醇以后，有可能(不是一定)R構型會(huì )后出峰，S構型跑到前邊去了。

　　二、手性柱的型號

　　1、Amylose-2:獨特的氯代固定相擴大了對映體選擇性范圍；

　　2、Cellulose-2:新型氯代固定相提高您手性篩選的成功率；

　　3、Cellulose-1:*Chiralcel OD-H極具成本效益的替代品；

　　4、Cellulose-3:增強的對映體選擇性特性為您的分離提供更高的分離度以及更好的性能；

　　5、Cellulose-4:創(chuàng )新的手性選擇體能分離其它手性柱不能分離的化合物等；

　　以上就是手性柱優(yōu)化的方法和型號的介紹了。另外手性柱分析樣品的保留時(shí)間受室溫變化的影響特別大，通常大家都習慣用消旋體圖譜計算對映異構體相對保留時(shí)間的方法根據主峰的保留時(shí)間來(lái)計算異構體的出峰位置。