色譜柱以及填料的相關(guān)介紹

　　高效液相色譜(HPLC)是一種現代分離、分析方法。20世紀60年代以來(lái)，HPLC作為一種分析技術(shù)在生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、藥物分析等領(lǐng)域的應用日益普遍。其中色譜填料可謂是色譜技術(shù)的核心，它不僅是色譜方法建立的基礎，而且是一種重要的消耗品。色譜柱作為色譜填料的載體，當之無(wú)愧被稱(chēng)為色譜儀器的“心臟”。高性能的液相色譜填料一直是色譜研究中最豐富、最有活力、最富于創(chuàng )造性的研究方向之一。

　　近年來(lái)，液相色譜填料技術(shù)呈現二大趨勢。第一個(gè)趨勢是快速液相，利用亞2μm小粒徑硅膠、核殼型硅膠;第二大趨勢是越來(lái)越豐富的選擇性。下面就這二大趨勢做一個(gè)簡(jiǎn)單介紹。

　　(一)快速液相色譜填料技術(shù)

　　硅膠基質(zhì)的色譜填料因為其優(yōu)異的色譜性能是目前應用最為廣泛的液相色譜填料，尤其是針對有機小分子的分離和分析，硅膠基質(zhì)的色譜填料占據絕大多數的市場(chǎng)份額。最近10年，這個(gè)領(lǐng)域最激動(dòng)人心的進(jìn)展是基于以下二個(gè)方向的快速液相技術(shù)的發(fā)展。

　　1、超高效液相色譜(UHPLC)填料技術(shù)

　　從2004年Waters公司推出UPLC儀器，超高效液相色譜技術(shù)以其快速、高分離度和高靈敏度的優(yōu)勢得到了廣泛的應用。而這種技術(shù)的核心是基于亞2μm小粒徑硅膠的色譜填料。當填料顆粒小于2μm時(shí)，不僅柱效明顯提高，而且隨著(zhù)流速的增加，分離效率并不降低。采用高流速可將分離速度和峰容量擴展到一個(gè)新的極限，但同時(shí)柱壓也顯著(zhù)升高。小粒徑填料需要使用壓力更高的超高效液相色譜儀系統，對色譜柱的生產(chǎn)工藝也有更高的要求，必須解決色譜柱的裝填難度大、柱頭容易漏液、填料容易堵塞等問(wèn)題。目前，除了國際知名色譜儀器和色譜柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生產(chǎn)UHPLC色譜柱，國內的色譜柱廠(chǎng)家也陸續推出此類(lèi)產(chǎn)品。雖然UHPLC儀器還是國際知名品牌壟斷市場(chǎng)的情況，但是國產(chǎn)的UHPLC色譜柱已經(jīng)可以取代進(jìn)口品牌。圖1為月旭公司Ultimate?XB-C18 UHPLC色譜柱(2.1×100mm,1.8μm)對奶制品中黃曲霉毒素M1、M2測定的色譜圖。

　　2、核殼型色譜填料

　　核殼型(core-shell)色譜填料是由著(zhù)名色譜科學(xué)家Jack Kirkland在2006年研制成功的一種新型色譜填料。它是將多孔硅殼熔融到實(shí)心的硅核表面而制備的。這些多孔的“光環(huán)”狀顆粒具有極窄的粒徑分布和擴散路徑，可以同時(shí)減小軸向和縱向擴散，允許使用更短的色譜柱和較高的流速以達到快速、高分辨率分離。并且，核殼型色譜柱所產(chǎn)生的反壓明顯低于UHPLC色譜柱，低反壓可以使儀器承受壓力降低，使得在常規的液相儀上就能夠實(shí)現超高效液相儀的分離效果。但是，核殼型色譜柱對儀器的柱外死體積要求高、且柱容量小于全多孔色譜填料，因而并不適用于大規模的制備液相分離需求。

　　過(guò)去3-5年全球的色譜研究人員發(fā)表了大量的有關(guān)核殼型色譜填料的學(xué)術(shù)文章，但是其在工業(yè)界的應用是一個(gè)漸進(jìn)式推進(jìn)的過(guò)程，不會(huì )一下子大面積被采用。國內還沒(méi)有報道有國內廠(chǎng)家生產(chǎn)核殼型填料。