氨基柱的使用以及維護常識介紹

　　對于新購買(mǎi)到的柱子，首先請注意打開(kāi)分析測試說(shuō)明書(shū)，了解柱子的保存溶劑。如果保存溶劑與你將要使用的流動(dòng)相極性不同不會(huì )互溶，請先用異丙醇過(guò)渡。過(guò)渡過(guò)程中注意因異丙醇粘度較大，會(huì )導致柱壓很高，適當調低流速即可。如果要使用的流動(dòng)相中還含有緩沖鹽類(lèi)，建議在用分析流動(dòng)相之前，先用不含緩沖鹽的同比例流動(dòng)相過(guò)渡，這樣可避免緩沖鹽在分析柱內的析出。

　　柱效檢測：

　　用于判斷一個(gè)用戶(hù)是否有經(jīng)驗的指標之一，是用戶(hù)是否習慣配制一些柱效檢測標準溶液。說(shuō)到柱效檢測，我可以向大家提供一個(gè)方法，而且很通用，你也可以用同樣的標準溶液和流動(dòng)相來(lái)檢測硅膠柱和氰基柱。

　　流動(dòng)相：

　　10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0

　　標準溶液：

　　乙苯（如乙苯找不動(dòng)就用甲苯代替唄）＋苯甲酸甲酯

　　檢測波長(cháng)254nm

　　這個(gè)方法特別適用于新購柱子（新購柱子往往保存在正相溶劑中）時(shí)即進(jìn)行檢測，如有問(wèn)題，可及時(shí)與供應商溝通。也適合在柱子在準備放置相當長(cháng)一段時(shí)間之前進(jìn)行充分清洗后進(jìn)行檢測作為記錄留檔。在平常的使用過(guò)程中，如果分析物是固定重復的，我們當然可以從對分析物的分離分析情況來(lái)作出判斷；但如果分析物和分析條件不同時(shí)，定期檢測柱效可以避免柱效下降導致分離不佳再分析查找原因這樣浪費人力物力的過(guò)程。不過(guò)特別要注意的是，當氨基柱（或氰基柱）在反相條件中使用時(shí)，如用該條件檢測，請注意流動(dòng)相的換相過(guò)渡問(wèn)題。

　　氨基柱的使用：

　　需要注意的是，氨基柱的鍵合官能團氨丙基要比C18,C8柱的鍵合官能團C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用壽命稍遜的心理準備，特別是當你的使用條件是反相條件下時(shí)。

　　反相條件下使用時(shí)，要特別注意控制PH值范圍，PH值越低越有發(fā)生水解的危險，流動(dòng)相中水的比例越高當然也越有發(fā)生水解的危險。所以，在使用后以及準備長(cháng)時(shí)間放置該柱時(shí)，必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機溶劑中是很好的保養措施。

　　有一種情況是，當使用氨基柱進(jìn)行酸性物質(zhì)如果汁的分析時(shí)（分析其中的糖份），酸性物質(zhì)的存在意味著(zhù)質(zhì)子的存在，可能會(huì )使略帶負電荷的氨基官能團質(zhì)子化，導致使用一段時(shí)間后對于某些類(lèi)的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現在柱效下降。這時(shí)，Kromasil專(zhuān)家所給的建議是：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水溶液沖洗該柱（沖洗后當然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨），之后再進(jìn)行分析這類(lèi)酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1％。

　　氨基柱的清洗

　　簡(jiǎn)單說(shuō)起來(lái)，正相條件下使用的氨基柱你就參照硅膠柱的清洗方法；反相條件下使用的氨基柱你就參照C18的清洗方法。