反相液相色譜柱樣品預處理

由于分析的樣品種類(lèi)眾多，且樣品基質(zhì)復雜，色譜柱容易受到污染，這會(huì )導致柱壓增加和分離能力下降，通常有以下兩種情況。

1、直徑大于篩板孔徑的顆粒會(huì )堵塞在柱頭篩板上，從而容易導致柱壓升高。為了解決這個(gè)問(wèn)題，可以在上樣之前使用針式濾器進(jìn)行過(guò)濾，常見(jiàn)的規格有0.22和0.45微米，您可以根據需要選擇合適的規格。同時(shí)，建議在柱前連接在線(xiàn)過(guò)濾器，以過(guò)濾流動(dòng)相中攜帶的顆粒以及泵和進(jìn)樣閥磨損后產(chǎn)生的顆粒物。

2、強吸附的小分子難以清洗下來(lái)，多次上樣后會(huì )在柱頭聚集，造成柱效降低和柱壓升高。特別是在處理食品、生物和環(huán)境樣品時(shí)，色譜柱更容易受到損傷。因此，建議使用固相萃?。⊿PE）進(jìn)行樣品凈化，并安裝保護柱。

養成對反相液相色譜柱進(jìn)行效能測定的習慣，以便正確評估色譜柱的性能。

每個(gè)廠(chǎng)家的色譜柱出廠(chǎng)時(shí)都會(huì )提供一份柱效報告的譜圖，反映該色譜柱的性能。我們只需關(guān)注理論塔板數和拖尾因子。收到色譜柱后，建議先測量柱效（可以參考出廠(chǎng)報告上的方法），并保存譜圖，然后再進(jìn)行樣品分析。

在使用一段時(shí)間后，或者實(shí)驗出現問(wèn)題時(shí)，可以更換一臺正常的液相色譜儀對色譜柱的柱效進(jìn)行檢測，并與之前保留的新柱柱效報告進(jìn)行對比。這種方法能夠排除液相儀、樣品等其他因素，有助于準確判斷色譜柱是否合格。

在修復受損的色譜柱時(shí)，柱效測試是判斷修復是否成功的重要指標。而柱效測試所需的流動(dòng)相非常簡(jiǎn)單，能夠快速進(jìn)行驗證。

此外，為了維持色譜柱的最佳性能，定期的維護和保養也是必不可少的。例如，使用適當的溶劑對色譜柱進(jìn)行沖洗，可以有效去除殘留的樣品和污染物，延長(cháng)色譜柱的使用壽命。在沖洗過(guò)程中，應特別注意溶劑的兼容性和沖洗順序，避免對色譜柱造成不必要的損害。

同時(shí)，對于長(cháng)期不使用的色譜柱，應妥善保存，避免暴露在極端溫度或濕度條件下。正確的保存方法能夠減少色譜柱的老化和性能下降，確保在下一次使用時(shí)仍能保持較高的分離效率和穩定性。

總之，反相液相色譜柱的樣品預處理和維護保養是確保分析結果準確性和可靠性的重要環(huán)節。通過(guò)合理的預處理方法和科學(xué)的維護保養措施，我們能夠充分發(fā)揮色譜柱的性能潛力，為科研和生產(chǎn)提供更加準確和可靠的數據支持。