使用氣體過(guò)濾器的目的是盡量去除載氣或檢測器氣體中的雜質(zhì)。在氣相色譜(GC)系統中,氧氣、水分和烴類(lèi)過(guò)濾器是最常見(jiàn)的氣體純化設備。將多個(gè)過(guò)濾器組合使用,能夠有效去除氧氣、水分和有機物。降低雜質(zhì)含量可以顯著(zhù)延長(cháng)色譜柱的使用時(shí)間,并提高分析的靈敏度。氣體質(zhì)量的提升取決于初始氣體的純度。與較低純度的氣體相比,使用超高純度氣體或類(lèi)似級別的氣體時(shí),效果更為明顯。
長(cháng)時(shí)間將色譜柱暴露在含有氧氣和水分的環(huán)境中,尤其是在較高溫度下,會(huì )迅速?lài)乐氐負p壞色譜柱。而使用氧氣和水分過(guò)濾器可以有效延長(cháng)色譜柱的使用壽命。接近或達到色譜柱的工作溫度時(shí),固定相會(huì )迅速降解或受到影響。在這種情況下,采用氣體過(guò)濾器能夠延長(cháng)色譜柱的使用期限。一些色譜柱的固定相對氧氣非常敏感,如果氣體鋼瓶本身或其周?chē)嬖谛孤?,使用過(guò)濾器可以最大程度地保護色譜柱不受損害。通過(guò)過(guò)濾器,任何因泄漏而進(jìn)入氣流的水分和氧氣都會(huì )被去除,直到過(guò)濾器的飽和點(diǎn)。這種方式不僅能及時(shí)發(fā)現和解決問(wèn)題,還能盡可能減少對色譜柱的損害。
水分過(guò)濾器
指示型水分過(guò)濾器的外殼通常采用塑料或玻璃材料。當污染物可能通過(guò)塑料滲透到過(guò)濾器內部時(shí),我們會(huì )選擇使用玻璃過(guò)濾器。玻璃過(guò)濾器的外部通常還會(huì )有一層保護,比如塑料收縮包裹或設置塑料防撞外套。玻璃和塑料過(guò)濾器的耐壓能力為150 psi,能夠滿(mǎn)足大多數氣相色譜(GC)實(shí)驗的安全要求。
氧氣過(guò)濾器
氧氣過(guò)濾器通常是裝有惰性材料(過(guò)濾介質(zhì))的金屬容器。大部分過(guò)濾器能夠將氣體中的氧氣濃度降低至15-20 ppb。標準氧氣過(guò)濾器的過(guò)濾能力約為每100 cc過(guò)濾介質(zhì)30mg。氧氣過(guò)濾器可以去除氣流中的小分子有機物和硫化合物。
我們通常推薦使用金屬材質(zhì)(一般為鋁)制作的過(guò)濾器。采用塑料材料會(huì )導致外部空氣滲入,從而污染過(guò)濾介質(zhì),降低載氣的質(zhì)量。此外,金屬氧氣過(guò)濾器能夠承受高達2000 psi的壓力,增強了實(shí)驗的安全性。氧氣過(guò)濾器還可以去除氣流中的水分,但這不會(huì )影響氧氣的過(guò)濾體積。
當氣體中的氧氣濃度達到有害水平時(shí),指示型氧氣過(guò)濾器會(huì )變色以發(fā)出警示。需要注意的是,指示型過(guò)濾器不能替代初級的通用氧氣過(guò)濾器。當初級氧氣過(guò)濾器的過(guò)濾能力達到飽和并需要更換時(shí),指示型過(guò)濾器會(huì )顯示出相應的特征。指示型過(guò)濾器通常安裝在初級氧氣過(guò)濾器之后。飽和的氧氣過(guò)濾器必須立即更換,否則會(huì )導致氣體污染。此外,較大尺寸的指示型過(guò)濾器對氧氣的處理能力也僅為中等,因此在其前面應安裝常規的大容量氧氣過(guò)濾器作為初級除氧設備。
烴類(lèi)過(guò)濾器
烴類(lèi)過(guò)濾器僅能去除氣流中的有機烴類(lèi)物質(zhì)。通常采用活性炭或碳基過(guò)濾介質(zhì)作為吸附劑,這些碳材料能夠去除氣體中幾乎所有實(shí)驗室常用的典型有機溶劑。毛細管級烴類(lèi)過(guò)濾器會(huì )先用超高純度的氦氣進(jìn)行凈化,內部填充的是活性炭基質(zhì)。過(guò)濾器的外殼通常由金屬材料制成,以避免使用塑料可能引起的碳介質(zhì)污染。大多數過(guò)濾器在失效后可以重新填充。
氣體過(guò)濾器的安裝方法
過(guò)濾器的安裝位置和數量取決于所使用的氣相色譜(GC)系統。通常有兩種安裝方式。一種是在主氣路管線(xiàn)(氣源之后)上安裝過(guò)濾器,之后氣路管線(xiàn)再分配到每臺GC,這樣所有的GC共享同一套過(guò)濾器。另一種則是在每臺GC之前各自安裝一套過(guò)濾器,也就是說(shuō)每臺GC都有自己的獨立過(guò)濾器。
對于多臺氣體計量器(GC)的系統,如果不打算為每臺GC單獨安裝過(guò)濾器,可以選擇在主氣體管道上安裝一個(gè)過(guò)濾器,以便為所有GC提供服務(wù)。在這種情況下,建議使用大容量過(guò)濾器,以減少更換的頻率。當需要更換過(guò)濾器時(shí),所有連接的GC需要關(guān)閉并脫機。由于過(guò)濾器的主要成本主要取決于其固定部件(如外殼等),因此選擇大容量過(guò)濾器會(huì )比小容量更經(jīng)濟。過(guò)濾器必須垂直安裝。如果系統中使用多種過(guò)濾器,應按以下順序排列:1)水分過(guò)濾器,2)烴類(lèi)過(guò)濾器,3)高容量氧氣過(guò)濾器,4)指示型氧氣過(guò)濾器。所選用的過(guò)濾器種類(lèi)和數量應根據實(shí)際情況進(jìn)行調整。
為了每臺氣相色譜儀(GC)安裝過(guò)濾器,建議過(guò)濾器的安裝位置越靠近GC越好??梢允褂每ㄌ资降亩喾N過(guò)濾小型裝置,這種卡套式過(guò)濾器能夠方便快捷地進(jìn)行手動(dòng)安裝或更換。面板可以放置在操作臺上或安裝在墻面上。由于面板上的卡套式過(guò)濾器很容易拆卸或更換,用戶(hù)可以根據不同的實(shí)驗需求,靈活選擇不同的過(guò)濾器組合。
如果有條件的話(huà),建議先用氣體對過(guò)濾器進(jìn)行吹掃清洗。一般來(lái)說(shuō),推薦使用超高純度的氦氣進(jìn)行預處理。有些過(guò)濾器需要連續清洗幾天,才能徹底去除吸附劑中殘留的雜質(zhì)。檢測器對載氣成分的變化或載氣本身都會(huì )有明顯的反應。如果使用未清洗的過(guò)濾器,基線(xiàn)通常會(huì )出現不穩定或漂移的現象。