HILIC色譜柱的流動(dòng)相配制:
液相色譜通過(guò)樣品組分與柱填料及流動(dòng)相之間的質(zhì)量交換來(lái)實(shí)現分離,因此流動(dòng)相需具備以下特性:
1、活動(dòng)相對樣品具備一定的溶解能力,確保樣品成分不會(huì )在柱中沉淀或長(cháng)時(shí)間滯留。
2、活動(dòng)相具有一定的惰性,通常不會(huì )與樣品發(fā)生化學(xué)反應(特殊情況除外)。
3、為了獲得良好的分離效果,活動(dòng)相的黏度應盡量降低,特別是在使用較長(cháng)的分析柱時(shí)。同時(shí),這樣可以減少柱壓降,從而延長(cháng)液泵的使用壽命(可以通過(guò)提升溫度來(lái)降低活動(dòng)相的黏度)。
HILIC色譜柱的保養:
在使用新的HILIC色譜柱時(shí),應在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試。這意味著(zhù)要采用色譜柱附帶的檢驗報告中的測試條件和樣品,以評估該色譜柱的柱效。
在后續使用中,應定期對色譜柱進(jìn)行測試。此外,使用過(guò)程中常會(huì )出現堵塞情況,造成這一現象的主要原因是:
1、溶劑中的不溶物
2、樣品中的固體成分
3、泵進(jìn)樣器等設備中的不溶性物質(zhì)
4、柱內生成的不溶物等
HILIC色譜柱的維護:
1、柱子在任何情況下都不能發(fā)生碰撞、彎曲或劇烈振動(dòng)。
2、在將柱子與色譜儀連接時(shí),閥門(mén)或管路必須徹底清洗干凈。
3、注意對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。
4、應避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相。
5、進(jìn)樣的樣品需要進(jìn)行純化。
6、嚴格控制樣品進(jìn)樣量。
7、每天分析工作結束后,應清潔進(jìn)樣閥內殘留的樣品。
8、每天分析測定結束后,應使用適當的溶劑對柱子進(jìn)行清洗。
9、如果分析柱長(cháng)期不使用,應使用適當的有機溶劑進(jìn)行保存,并將其密封。