拖尾峰是怎么產(chǎn)生的？該如何解決？

1.操作條件：

流速過(guò)高、柱溫過(guò)高、pH過(guò)高或過(guò)低，以及過(guò)高的載液濃度等操作條件都可能導致峰拖尾。

2.柱篩板堵塞：

色譜柱的篩板堵塞，樣品進(jìn)入色譜柱時(shí)會(huì )受阻，液體流動(dòng)受阻形成延遲，使得樣品在相中停留時(shí)間變長(cháng)，從而使峰型拖尾。

3.色譜柱塌陷：

是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失，不能對物質(zhì)形成保留，使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出，但是又還有一點(diǎn)柱效，因此形成拖尾。

4.柱效應：

當樣品中存在吸附性物質(zhì)時(shí)，這些物質(zhì)會(huì )在柱表面吸附難以解吸，從而導致峰拖尾。

此外，還有其他可能的原因，如干擾峰、樣品與填料表面發(fā)生反應、樣品溶劑選擇不恰當、樣品組分的不均一性等。

1.優(yōu)化操作條件：

調整流速、載液濃度、適當提高柱溫，縮短樣品在色譜柱中的停留時(shí)間、對于堿性化合物，降低pH值有利于得到對稱(chēng)峰等操作條件，以改善峰形。也可以選用堿性試劑與固定相發(fā)生反應，從而阻斷堿性化合物與固定性發(fā)生反應。

2.維護色譜柱：

通過(guò)更換篩板或重新填充色譜柱等方式，解決篩板阻塞。

3.清洗色譜柱：

色譜柱出現了相塌陷后，通常用純乙腈或甲醇持續沖洗可以使出現相塌陷的色譜柱恢復到原來(lái)的狀態(tài)，但完全恢復需要比較長(cháng)的時(shí)間，通常30分鐘到1個(gè)小時(shí)是必須的。有一種更好的解決辦法是用丙酮做流動(dòng)相進(jìn)行沖洗，所需時(shí)間更短、效果更好。

4.選擇合適的流動(dòng)相和樣品溶劑：

使用更長(cháng)的色譜柱、改變流動(dòng)相或更換色譜柱，以提高分離效果。加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑，以改善樣品與填料的相容性。