Inertsil色譜柱使用壽命的影響因素有哪些？

影響Inertsil色譜柱壽命的主要因素有：流動(dòng)性因素、樣品因素及其他因素。在使用色譜柱時(shí)，需關(guān)注這些因素，以延長(cháng)其使用壽命。

一、流動(dòng)相因素

1、流動(dòng)相pH

不同類(lèi)型的填料具有不同的pH值適用范圍。在室溫下，無(wú)定形硅膠在純水中的溶解度大約為100毫克/升，而在pH值在1至9范圍內，溶解的硅膠量基本上保持不變。鑒于溶解速度的影響，對于硅膠基質(zhì)的填料來(lái)說(shuō)，其能夠承受的流動(dòng)相的pH范圍大約是1至8。

鍵合相硅膠填料由于鍵合層的屏蔽作用，使得填料對流動(dòng)相的適應范圍大大增加，如目前廣泛應用的反相色譜填料C18（八十烷基硅烷鍵合硅膠），其pH適用范圍可達2～10。

流動(dòng)相的pH值一旦偏離酸性范圍，鍵合相將容易發(fā)生水解和流失；而當pH值偏向堿性時(shí)，將加速硅膠溶解并釋放絮狀物，導致柱子堵塞。這兩種反應都是不可逆轉的，并且在高溫( > 40℃)下尤為明顯，會(huì )迅速降低柱的效率并使其報廢。

2、流動(dòng)相變質(zhì)

目前廣泛使用的是硅基鍵合填料，當流動(dòng)相為水溶液或含有一定濃度磷酸鹽緩沖液時(shí)，會(huì )在水溶液或緩沖鹽溶液中繁殖細菌或霉菌，導致固定相顆粒間的空隙被堵塞。尤其是對于多元自動(dòng)比例混合的高效液相色譜儀來(lái)說(shuō)，若水相或緩沖鹽相長(cháng)時(shí)間獨立保存，將更容易出現此問(wèn)題。

3、流動(dòng)相純度

當前常見(jiàn)的填料顆粒的尺寸范圍是3到10μm，孔徑在6到10nm之間。色譜柱在運行時(shí)會(huì )有大量的流動(dòng)相通過(guò)，如果流動(dòng)相中含有微量的不溶性雜質(zhì)顆粒，容易在柱頭被滯留。隨著(zhù)時(shí)間推移，這會(huì )導致色譜柱機械性堵塞，增加柱壓，使柱無(wú)法正常運行。

4、其它因素

流動(dòng)相的極性會(huì )對柱子造成一定影響。例如，具有較大極性的甲醇、水和冰醋酸等物質(zhì)可能會(huì )損壞硅膠填料柱；而正丁醇和二氯甲烷等極性較小的物質(zhì)可能會(huì )破壞化學(xué)鍵結硅膠柱。另外，堿性溶液會(huì )損壞陽(yáng)離子交換樹(shù)脂色譜柱，而酸性溶液則容易損壞陰離子交換樹(shù)脂柱。

二、樣品因素

1、樣品的溶解性

在樣品制備過(guò)程中，如果有一些微粒不能充分溶解，它們會(huì )隨著(zhù)樣品一起進(jìn)入色譜柱，最終會(huì )在柱頭處沉淀，導致色譜柱堵塞。

2、樣品的純度

樣品中可能存在待分析的化合物以外的其他各種成分或雜質(zhì)，這些成分或雜質(zhì)可能會(huì )在柱內發(fā)生不可逆吸附，導致固定相的活性部位被遮蓋，從而影響其保留特性。

3、樣品的化學(xué)特性

在測試樣品中，各種成分和填料之間必須具有化學(xué)穩定性。例如，使用氨基鍵合柱時(shí)，應該避免使用含有羰基的化合物和流動(dòng)相，比如丙酮、乙酸乙酯等。這樣可以避免固定相中的NH2與酐和酮產(chǎn)生希夫縮合反應，從而破壞固定相。