標準曲線(xiàn)是標準物質(zhì)的物理/化學(xué)屬性跟儀器響應之間的函數關(guān)系。建立標準曲線(xiàn)的目的是推導待測物質(zhì)的理化屬性。在分析化學(xué)實(shí)驗中,常用標準曲線(xiàn)法進(jìn)行定量分析。
按GB/T22554-2010《基于標準樣品的線(xiàn)性校準》推薦:1、標準曲線(xiàn)的濃度范圍應覆蓋正常操作條件下的被測量范圍;4、標準樣品的個(gè)數至少應有3個(gè)濃度;5、每個(gè)標準點(diǎn)至少重復2次,這個(gè)重復是指從稀釋開(kāi)始;如果國家標準有相應的濃度系列推薦,盡量按國家標準,如果你要偷懶,比如要減少標準點(diǎn),至少要有理論標準支撐,比如至少要3個(gè)濃度。工作中我們經(jīng)常采用線(xiàn)性校準,因為線(xiàn)性方程最為簡(jiǎn)潔。1、儀器調整到最佳狀態(tài),排除儀器的干擾。 2、移取液體體積要精確,保證迅速準確,盡可能用一根移液管;為減小人為誤差,同一種液體盡量一個(gè)人操作。
3、保證標準品的純度,所用標準品最好是新打開(kāi)的,純度較高的固體或溶液,防止污染。
4、實(shí)驗容器要保證潔凈。
5、根據標準品理化性質(zhì)注意加樣的先后順序,一般先低濃度,后高濃度。
6、如果要測中間點(diǎn)回讀值,應保證測前標準液體充分混勻。 7、若有某個(gè)點(diǎn)誤差較大,應舍棄。 8、樣品的濃度等指標是根據標準曲線(xiàn)計算出來(lái)的,所以首先要把做標準曲線(xiàn)看作是比做正式實(shí)驗還要重要的一件事,否則后面的實(shí)驗結果無(wú)從談起。 9、設置標準曲線(xiàn)樣品的標準濃度范圍要有一個(gè)比較大的跨度,并且要能涵蓋所要檢測實(shí)驗樣品的濃度,即樣品的濃度要在標準曲線(xiàn)濃度范圍之內,包括上限和下限。而對于呈s型的標準曲線(xiàn),盡量要使實(shí)驗樣品的濃度在中間坡度最陡段,即曲線(xiàn)幾乎成直線(xiàn)的范圍內。10、最好采用倍比稀釋法配制標準曲線(xiàn)中的標準樣品濃度,這樣就能夠保證標準樣品的濃度不會(huì )出現較大的偏離。 11、檢測標準樣品時(shí),應按濃度遞增順序進(jìn)行,以減少高濃度對低濃度的影響,提高準確性。12、標準曲線(xiàn)的樣品數一般為7個(gè)點(diǎn),但至少要保證有5個(gè)點(diǎn)。13、做出的標準曲線(xiàn)相關(guān)系數因實(shí)驗要求不同而有所變動(dòng),但一般來(lái)說(shuō),相關(guān)系數r至少要大于0.98,對于有些實(shí)驗,至少要0.99甚至是0.999。