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  • 干貨 | HPLC峰型問(wèn)題之鬼峰原因分析

    欄目：行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間：2023-09-25
    鬼峰(Ghostpeak)：是對未知來(lái)源的色譜峰的統稱(chēng)。色譜分離過(guò)程中，特別是在梯度洗脫或者儀器使用時(shí)間過(guò)久容易產(chǎn)生時(shí)有時(shí)無(wú)的色譜峰，因此鬼峰最大的特點(diǎn)就是“飄忽不定”，“神出鬼沒(méi)”。

    鬼峰(Ghostpeak)：是對未知來(lái)源的色譜峰的統稱(chēng)。色譜分離過(guò)程中，特別是在梯度洗脫或者儀器使用時(shí)間過(guò)久容易產(chǎn)生時(shí)有時(shí)無(wú)的色譜峰，因此鬼峰最大的特點(diǎn)就是“飄忽不定”，“神出鬼沒(méi)”。

    鬼峰

    鬼峰是液相色譜中最常出現的問(wèn)題之一，鬼峰來(lái)源多種多樣，理論上講，在HPLC系統中任何一個(gè)節點(diǎn)均有可能引入鬼峰，依據鬼峰出現的頻率，其主要來(lái)源于流動(dòng)相中含有雜質(zhì)、管路中樣品有殘留、儀器問(wèn)題以及操作不當等。

    鬼峰原因及解決方法




    流動(dòng)相中含有雜質(zhì)

    原因：

    1. 盛放流動(dòng)相的容器受到污染，導致流動(dòng)相污染，這種污染可能來(lái)自于洗滌劑或是其他實(shí)驗人員用完后的殘留雜質(zhì)；
    2. 測量流動(dòng)相pH時(shí)，很多pH計以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的；
    3. 流動(dòng)相在空氣中暴露時(shí)間過(guò)長(cháng)，就可能吸收空氣中的有機雜質(zhì)，有時(shí)流動(dòng)相中的添加劑，例如TFA，時(shí)間長(cháng)了會(huì )氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。
    解決方法：

    1. 流動(dòng)相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行，過(guò)多的清洗步驟反而可能造成二次污染。（有時(shí)流動(dòng)相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來(lái)源）；

    2. 盡量使用玻璃pH計來(lái)測量流動(dòng)相的pH；
    3. 流動(dòng)相盡量現配現用。



    管路樣品殘留

    原因：

    1. 連續進(jìn)樣，在某個(gè)位置出現忽高忽低的峰，最可能是進(jìn)樣針污染；

    2. 分析樣品時(shí)峰沒(méi)出完，鬼峰在下一針或下下一針出現；

    3. 由于長(cháng)時(shí)間的使用含水量較高的流動(dòng)相（尤其是加入緩沖鹽的），細菌就容易在管路中滋生，細菌的代謝產(chǎn)物或是細胞碎片能造成鬼峰。

    解決方法：

    1. 定期將進(jìn)樣針取下來(lái)進(jìn)行檢查，需要時(shí)請進(jìn)行手動(dòng)清洗，如清洗無(wú)效，更換進(jìn)樣針。

    2. 延長(cháng)分析時(shí)間,計算可能出現的保留時(shí)間,調整流動(dòng)相。

    3. 定期檢查管路，定期清洗管路(注意不要損壞柱和管道系統)或更換新的。




    氣泡

    原因：

    1. 如果有小氣泡通過(guò)流通池，也出現隨機的假峰；

    2. 大氣泡存在，也出現隨機的假峰。

    解決方法：對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣




    溫度

    原因：

    1. 進(jìn)樣時(shí)，溫度過(guò)高會(huì )導致樣品碳化、隔膜分介；

    2. 溫度過(guò)低，樣品過(guò)冷，在進(jìn)樣口停留時(shí)間太長(cháng)造成吸附現象。

    解決方法：

    1. 進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度過(guò)高時(shí)，降低進(jìn)樣口溫度；

    2. 溫度過(guò)低時(shí)增高進(jìn)樣口溫度，加大載氣流速趕去吸附物。


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