手性色譜柱使用壽命的幾個(gè)影響因素

影響手性色譜柱壽命的幾個(gè)因素主要包括：流動(dòng)相、樣品等因素。在使用色譜柱時(shí)，應注意這些因素，以有效地提高使用壽命。

一.流動(dòng)相因素

1.流動(dòng)相pH

不同基質(zhì)的填料有不同的pH適用范圍。常溫下不定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg?L-1,且在pH1~9范圍內溶解的硅膠量幾乎為常量?？紤]到溶解速度的影響，硅膠基質(zhì)填料能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1~8。由于鍵合層的屏蔽作用，鍵合相硅膠填料大大提高了填料對流動(dòng)相的適應性。如今，廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)pH適用范圍可達2~10。當流動(dòng)相時(shí)。pH當值超過(guò)酸性范圍時(shí)，鍵合容易水解流失；當流相相流動(dòng)時(shí)，pH當超過(guò)堿范圍時(shí)，會(huì )加速硅膠的溶解，釋放絮狀物阻塞柱。這兩種反應都是不可逆的，尤其是在高溫下(>40℃)在環(huán)境中，柱效會(huì )迅速降低并報廢。

2.流動(dòng)相變質(zhì)

目前使用最廣泛的是硅基鍵合相填料。當溶液作為流動(dòng)相或流動(dòng)相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時(shí)，一些細菌或霉菌會(huì )在溶液或緩沖鹽溶液中生長(cháng)，從而阻塞固定相顆粒之間的間隙。特別是對于多自動(dòng)比例混合的高效液相色譜儀，由于儲存時(shí)間長(cháng)，水相或緩沖鹽相容易單獨儲存。

3.流動(dòng)相純度

目前廣泛使用的填料顆粒粒范圍為3~10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用過(guò)程中會(huì )有大量的流動(dòng)相通過(guò)。如果流動(dòng)相含有少量不溶性雜質(zhì)顆粒，很容易在柱頭位置被截流。從長(cháng)遠來(lái)看，它會(huì )導致色譜柱反射阻塞，導致柱壓升高，無(wú)法正常使用。

4.其它因素

例如，流動(dòng)相的極性也對柱有一定的影響，甲醇.水.極性物質(zhì)如冰醋酸會(huì )損壞硅膠填料柱、正丁醇等.二氯甲烷等極小物質(zhì)會(huì )損壞硅膠柱，堿性溶液會(huì )損壞陽(yáng)離子交換樹(shù)脂色譜柱，酸性溶液容易損壞陰離子交換樹(shù)脂柱。

二.樣品因素

1.樣品溶解性

樣品樣品在準備過(guò)程中，如果少量顆粒未能完全溶解，則會(huì )與樣品一起進(jìn)入色譜柱，也會(huì )沉積在柱頭，導致色譜柱堵塞。

2.樣品純度

樣品中可能含有待分析成分以外的各種成分或雜質(zhì)，可能在柱內產(chǎn)生不可逆吸附，從而覆蓋固定相的活性點(diǎn)，改變保留特性。

3.樣品的化學(xué)性質(zhì)

待檢測樣品中的各種成分與填料之間應具有化學(xué)穩定性。典型的是使用氨基鍵合柱時(shí)，應避免使用含有堿的化合物和流動(dòng)相，如甲苯.乙酸丁酯等，以防固定相中NH2和酐.酮發(fā)發(fā)希夫(Schiff)固定相因收縮而損壞。

三.影響手性色譜柱產(chǎn)品壽命的其他因素

手性色譜柱使用壽命的影響因素很多，除了流動(dòng)相和樣品因素外，還有其他外部因素，如柱壓、溫度、色譜柱正確清洗、色譜柱正確安裝等。