您想知道的HPLC流動(dòng)相問(wèn)題都在這里

流動(dòng)相的重要性大家都知道，一旦流動(dòng)相出問(wèn)題，那么分析儀器的結果就失去了參考價(jià)值，而其有效性對于很多人來(lái)說(shuō)，一直都有很多不確定，很多人是靠經(jīng)驗來(lái)定，那么沒(méi)有經(jīng)驗的人靠什么？

有人會(huì )說(shuō)，靠資料，可是否有相關(guān)的流動(dòng)相有效期的驗證文件，或者是流動(dòng)相的規定有效期資料供大家參考呢？

答案是：無(wú)?。?！

即使是國際上也沒(méi)有特別針對每種流動(dòng)相的有效期規定文件。大多有效期的規定都是根據試劑或常用藥品的穩定性和化學(xué)性質(zhì)來(lái)做參考，具體時(shí)間還要視當時(shí)的環(huán)境條件而定。也可以說(shuō)，流動(dòng)相的有效期規定是個(gè)經(jīng)驗活兒。

今天給大家總結的就是關(guān)于流動(dòng)相的有效期的給定原則、存放、和復驗管理規定。

有機試劑組成比例越大，沸點(diǎn)越低，其揮發(fā)程度越大，不過(guò)對于揮發(fā)相對比較好控制，只要密封好就可以。

反相色譜流動(dòng)相往往是緩沖鹽，其pH值受有機相的揮發(fā)、空氣中的二氧化碳等影響，有時(shí)甚至渾濁；且不同pH值及不同緩沖鹽其受影響程度不同。

水相體系時(shí)間久了，往往會(huì )致生微生物，特別受光照等影響，因此，往往在棕色瓶中儲存；另外，如果流動(dòng)相中有機相比例越大，其越不容易致生微生物；所以根據儲存條件及有機相比例不同其有效期不同。

1、實(shí)驗室大多數的試劑是沒(méi)有標注有效期的，由于在保存方法科學(xué)的情況下,化學(xué)試劑一般是不會(huì )變質(zhì)的。

2、試劑的使用期限卻并非永久，在保存過(guò)程中，尤其取用試劑時(shí)不可避免的會(huì )接觸到空氣或其他的物質(zhì)，這會(huì )導致緩慢反應，積累到一定程度就會(huì )達到所謂的變質(zhì),所以在商標上是找不到有效期的。

3、有的化學(xué)試劑在使用之前都有必要進(jìn)行檢驗，其中的雜質(zhì)超出標準影響到使用的話(huà)就可以界定為變質(zhì)并不可使用了。

除另有規定，未開(kāi)瓶有機試劑有效期為3年，無(wú)機試劑有效期為5年（有生產(chǎn)日期按生產(chǎn)日期推算，沒(méi)有生產(chǎn)日期按領(lǐng)用日期推算）；已開(kāi)瓶試劑，液體試劑有效期為1年，固體試劑有效期為2年（開(kāi)瓶有效期不得超過(guò)未開(kāi)瓶試劑有效期，若推算的開(kāi)瓶有效期超過(guò)未開(kāi)瓶試劑有效期，則應以日期較早者為準）。

一般試液有效期6個(gè)月，酸堿度緩沖溶液有效期3個(gè)月，純化水僅限當天使用。

含鹽或有機溶劑比例低于10%，有效期15天；有機溶劑比例不低于10%，有效期1個(gè)月；純有機溶劑有效期3個(gè)月；磷酸鹽類(lèi)有效期為1天。

化學(xué)試劑存放要依據物質(zhì)自身的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，降低或杜絕物質(zhì)變性、自然損耗，方便試劑取用是我們的總原則。因此我們要考慮試劑瓶瓶質(zhì)、瓶口、瓶塞、瓶體顏色、防護性試劑與環(huán)境措施等諸多方面的問(wèn)題。

HF溶液因腐蝕玻璃不能用玻璃瓶乘放，可用塑料瓶或鉛皿。其他試劑一般用玻璃瓶保存。

二氧化硅除與氫氟酸HF反應外，與其它酸都不反應。其它酸都可以保存在玻璃瓶中。

一般性固體試劑存放在廣口瓶中，一般性液體試劑存放在細口瓶中。

盛放堿性物質(zhì)（如NaOH,Na2CO3,Na2S等溶液）或水玻璃的試劑瓶必須要用橡膠塞、軟木塞。因為堿性物質(zhì)或水玻璃均能與玻璃中的二氧化硅發(fā)生反應，導致瓶與塞的粘結。

不做特殊說(shuō)明以玻璃塞為宜。

見(jiàn)光易分解的試劑應存放在棕色廣口瓶、細口瓶中。如AgNO3,氯水，雙氧水，溴水及不穩定有機物等，其余一般存放在無(wú)色試劑瓶中。

滴瓶不能存放易于蒸發(fā)、揮發(fā)且對膠頭有腐蝕作用的液體試劑。滴瓶一般不用做長(cháng)期保存試劑。見(jiàn)光易分解的試劑應存放在棕色瓶中。

（1）易揮發(fā)、低燃點(diǎn)的試劑要密封，放于陰涼、通風(fēng)、遠離火源處保存。

（2）易揮發(fā)或自身分解的試劑要密封，放于陰涼通風(fēng)處保存。如濃硝酸，濃鹽酸，濃氨水，AgNO3，液溴（水封）等。

（3）易與氧氣作用的試劑，如亞硫酸鹽，苯酚，亞鐵鹽，碘化物，硫化物等應將其固體或晶體密封包村，不宜長(cháng)期存放其水溶液；亞硫酸，氫硫酸溶液要密封存放；鉀，鈉，白磷更要采用液封形式。

（4）與二氧化碳反應的物質(zhì)要密封包村。如堿類(lèi)，NaOH,Ca(OH)2,Ba(OH)2,等；如弱酸鹽類(lèi)，水玻璃，漂白粉，偏鋁酸鈉，苯酚鈉，Na2O,Na2O2等。由于其相應的溶液較固體更易反應，所以更要注意密封保存。

（5）與水蒸氣，水發(fā)生反應的物質(zhì)要密封，并遠離水源保存。如電石（CaC2）,生石灰（CaO），濃硫酸，無(wú)水硫酸銅（CuSO4），各種干燥劑（硅膠，堿石灰，P2O5，CaCl2等），K, Na, Mg, Na2O2, 更要同時(shí)具備所有要求。

（1）需要借助液體物質(zhì)保存的有：鉀、鈉保存在煤油或液體石蠟之中；白磷保存在水中；液溴要用水封。

（2）需要借助固體物質(zhì)保存，如鋰保存在石蠟中。

流動(dòng)相溶液最忌微生物超標，各種菌會(huì )導致柱子堵，而產(chǎn)生很多不良影響。我們都知道，室溫如果高，純水相上午配的下午下班時(shí)候都有可能會(huì )有微生物繁殖，都需要重新過(guò)濾。

所以，純水相要現配現跑，別抱僥幸心理偷懶不配，結果誤差大的話(huà)，隨時(shí)可能讓你返工哦。而跟有機溶劑混好的怎么放無(wú)所謂，哪怕有1/20的有機溶劑在里面，都能放很久。

一般實(shí)驗室的SOP都規定：純水有效期1天，含鹽流動(dòng)相有效期7天，純有機相流動(dòng)相1個(gè)月！

為了不白耽誤工夫，有一種安全的做法就是對流動(dòng)相有效期進(jìn)行驗證。比如，做一個(gè)純水的流動(dòng)相（內含離子對及甲酸）穩定性驗證。根據你的流動(dòng)相使用對象配置相應的系統適應性溶液，用固定的色譜柱在一定間隔期（如0天,15天,30天等）內重復測試，假如有添加酸堿的物質(zhì)，可同時(shí)監測pH值。至于考察的標準就得根據大家自己實(shí)驗室的要求定。