導致液相色譜柱失效問(wèn)題怎樣防止氣體進(jìn)入

　　導致液相色譜柱失效的常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法。

　　1篩板堵塞。

　　色譜柱入口篩板堵塞是最常見(jiàn)的問(wèn)題之一，會(huì )導致柱壓升高，色譜峰拖尾，塔板數降低等問(wèn)題，通常分析樣品中微粒雜質(zhì)最右可能堵塞色譜柱入口，因此分析時(shí)，需要先過(guò)濾或者離心，乳濁或渾濁樣品應以0.25μm濾膜處理，也可用針頭過(guò)濾器過(guò)濾，進(jìn)樣器與泵密封墊的磨損也會(huì )帶入微粒，色譜柱在進(jìn)樣閥與色譜柱之間使用0.25μm或0.45μm的在線(xiàn)過(guò)濾器，通?？梢员苊膺@類(lèi)問(wèn)題。

　　2強保留樣品組分。

　　強吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上，能?chē)乐氐赜绊懮V柱壽命，像生物組織或體液的提取物，天然產(chǎn)物等復雜樣品，極易造成柱頭的污染，相對較純的樣品，一般不會(huì )出現這一問(wèn)題，色譜柱應用中，色譜峰嚴重拖尾或分裂往往是強保留污染物在柱頭吸附的體現。

　　3色譜柱裝填不良。

　　裝填不良的色譜柱，在色譜柱短時(shí)間應用后，填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷，導致柱效突然降低，色譜柱的初始評價(jià)指標，如塔板數，不對稱(chēng)因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩定性，這種情緒只能在實(shí)際應用中發(fā)現。

　　有些色譜柱（如凝膠柱）不允許氣泡進(jìn)入，否則會(huì )降低柱效，甚至形成難以去除的小氣室，因此，為了防止氣泡進(jìn)入柱，必須使用脫氣流動(dòng)相，并嚴格按照以下程序安裝柱：。

　　A.取下下色譜色譜柱柱入口的密封螺釘觀(guān)察是否有溶劑泄漏。

　　b.如果溶劑滲出則可以將色譜柱連接到管道上避免氣泡進(jìn)入。

　　C.如果沒(méi)有溶劑滲出，說(shuō)明空氣已經(jīng)進(jìn)入色譜柱的這一端，此時(shí)，將色譜柱出口端與進(jìn)樣閥連接，用流動(dòng)相反方向沖洗色譜柱，以除去色譜柱中的空氣，優(yōu)選用0.2ml/min的小流量沖洗柱，這將導致柱性能的降低，如果溶劑的流速過(guò)快或壓力的突然增加將導致柱性能的降低。

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