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  • 大賽璐手性柱在使用時(shí)的注意事項

    欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2022-03-31
    手性色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會(huì )降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中,需要注意下列問(wèn)題,以維護手性色譜柱。

      手性色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會(huì )降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中,需要注意下列問(wèn)題,以維護手性色譜柱。

    大賽璐

      1、將色譜柱接到色譜儀之前,必須先用合適的溶劑沖洗流路(包括流通閥和定量環(huán))。如之前是反相系統,先用水把系統中可能含有的鹽沖洗干凈,再用異丙醇以2m/min沖洗1小時(shí)左右,再接色譜柱。(四根管路同時(shí)沖洗)

      2、有些溶劑(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞例、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)會(huì )破壞手性固定相,應禁用。

      3、一般說(shuō)來(lái)手性色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì )迅速降低柱效。

      4、選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

      5、避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進(jìn)行預處理或者在進(jìn)樣器和手性色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。

      6、經(jīng)常用強溶劑沖洗手性色譜柱,清除保留在柱內的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統中流動(dòng)相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。


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