手性柱維護的注意事項

　　手性柱是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過(guò)引進(jìn)手性環(huán)境使對映異構體間呈現物理特征的差異，從而達到光學(xué)異構體拆分的目的。

　?、?、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使手性色譜柱從高處掉下都會(huì )影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì )沖動(dòng)柱內填料，因此在調節流速時(shí)應該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉動(dòng)不能過(guò)緩(如前所述)。

　?、?、應逐漸改變溶劑的組成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?/p>

　?、?、一般說(shuō)來(lái)手性色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì )迅速降低柱效。

　?、?、選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

　?、?、避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內，需要對樣品進(jìn)行預處理或者在進(jìn)樣器和手性色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。

　?、?、經(jīng)常用強溶劑沖洗手性色譜柱，清除保留在柱內的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí)，對流路系統中流動(dòng)相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡，每種流動(dòng)相的體積應是柱體積的20倍左右，即常規分析需要50~75ml。

　　手性分離效果是多種相互作用共同作用的結果。這些相互作用通過(guò)影響包埋復合物的形成，特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結果。由于這種作用力較微弱，因此需要仔細調節、優(yōu)化活動(dòng)相和溫度以達到手性分離效果。